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中药化学-挥发油的提取与分离

2017-11-14 17:06  来源:龙8娱乐网    打印 | 收藏 |
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挥发油的提取与分离是中药化学的重要知识点,为了帮助大家了解,龙8娱乐网小编为大家整理出以下相关内容: 1.挥发油的提取:可采用水蒸气蒸馏法、溶剂提取法、压榨法和超临界萃取法等。 2.挥发油的分离: (1)冷冻析晶法:将挥发油于0℃~-20℃以下放置使析出结晶,经重结晶可得单体结晶。如薄荷油冷至-10℃,12小时析出第一批粗脑,油再在-20℃冷冻24小时可析出第二批粗脑,粗脑加热熔融,在0℃冷冻即可得较纯薄荷脑。 (2)分馏法:含氧单萜的沸点随其官能团极性的增大而升高,即醚<酮<醛<醇<酸;酯比相应的醇沸点高等。根据沸点的差别,采用分馏法分离挥发油。挥发油中的某些成分在沸点的温度时往往被破坏,故通常都采用减压分馏。一般在35~70℃/1333.22Pa被蒸馏出来的是单萜烯类化合物。 3.化学分离法: (1)碱性成分的分离:将挥发油溶于乙醚,加1%硫酸或盐酸萃取,分取酸水层,碱化,用乙醚萃取,蒸去乙醚即可得到碱性成分。 (2)酚、酸性成分的分离。 (3)醛、酮成分的分离:①除去酚、酸类成分的挥发油乙醚层,经水洗至中性,以无水硫酸钠干燥后,加亚硫酸氢钠饱和液振摇,分出水层或加成物结晶,加酸或碱液处理,使加成物分解,以乙醚萃取,可得醛或甲基酮类成分。②将分出碱性、酸性和酚性含醛和甲基酮等成分的挥发油乙醚层,回收乙醚后加入适量的Girard或P的乙醇溶液,加热回流1小时,使生成水溶性的缩合物,用乙醚萃取除去不具羰基的组分,水层酸化后再用乙醚萃取,可获得含酮基类成分。 (4)醇类成分的分离:将挥发油与丙二酸单酰氯或邻苯二甲酸酐或丙二酸反应生成酯,再将生成物转溶于碳酸钠溶液中,用乙醚洗去未作用的挥发油,将碱溶液酸化,再用乙醚提取所生成的酯,蒸去乙醚,残留物经皂化,再用乙醚萃取即得醇类成分。 4.色谱分离法: (1)吸附柱色谱。 (2)硝酸银络合色谱。挥发油中的萜类成分多具有双键,可按其双键的数目和位置的不同,与硝酸银形成络合物的难易及稳定性的差异,采用硝酸银-硅胶或硝酸银-氧化铝柱色谱或薄层色谱进行分离,可获得常规的吸附色谱难以达到的分离效果。 以上是龙8娱乐网小编为大家整理的挥发油提取与分离的相关知识,更多中药化学相关知识请关注龙8娱乐网!
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